
JFCC材料技術(shù)研究所的材料加工部門對(duì)該合成方法進(jìn)行了詳細(xì)研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn),通過(guò)兩種合成反應(yīng)途徑后,最終都獲得了單相LLZ。一種合成反應(yīng)途徑是在650℃下制備名為L(zhǎng)a2Zr2O7的中間生成物,然后在高溫700℃下變成LLZ。另一種合成反應(yīng)途徑是在700℃下制備名為L(zhǎng)i2ZrO3的中間生成物,然后在900~1250℃高溫下變成LLZ。兩種反應(yīng)途徑最后均獲得了單相LLZ。
據(jù)此,JFCC的材料加工部門提出了以La2Zr2O7為起始原料的新合成方法。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn),通過(guò)將較便宜的La2Zr2O7與鋰原料Li2CO3相混合,并在750℃下進(jìn)行1小時(shí)的高溫固相反應(yīng),就可獲得單相的LLZ粉末。“無(wú)需像原有合成方法那樣在900~1250℃的高溫下處理,因此能夠?qū)崿F(xiàn)低成本化”。
利用粉末X線衍射法確認(rèn)獲得了單相LLZ。JFCC材料加工部門介紹說(shuō),這種先制備基于氧化物的化合物骨架構(gòu)造物,然后再通鋰原料插入Li原子的合成方法“由于是在750℃的低溫下進(jìn)行的,因此幾乎不會(huì)產(chǎn)生鋰的揮發(fā),不會(huì)過(guò)多消耗鋰”。此次的新合成方法已在日本國(guó)內(nèi)申請(qǐng)了專利。