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摘要：以廢舊磷酸鐵鋰正極材料中磷酸鋰的回收為目標(biāo)，設(shè)計(jì)單因素實(shí)驗(yàn)，采用磷酸對(duì)廢舊磷酸鐵鋰電池粉末中的鋰進(jìn)行選擇性浸出，得出鋰元素浸出最佳工藝條件。磷酸濃度為3.41 mol/L，固液比為1∶5，在攪拌速度為500 r/min下，水浴溫度70 ℃浸出3 h，鋰元素的浸出率達(dá)到94.16%。隨后通過(guò)氨水調(diào)節(jié)pH，得出鋰元素沉淀最佳工藝條件：pH值為8的浸出液在60 ℃的水浴溫度下反應(yīng)2 h，沉淀率達(dá)到了96.78%。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)，降低了實(shí)驗(yàn)成本，所設(shè)計(jì)的回收方案可在一定程度上縮短工藝流程，減少設(shè)備投入。
關(guān)鍵詞：廢舊磷酸鐵鋰；選擇性浸出；回收；磷酸鋰；鋰離子電池
以鋰離子電池為支撐的新能源汽車產(chǎn)業(yè)在過(guò)去十年中取得了快速增長(zhǎng)和巨大的商業(yè)成功。橄欖石型磷酸鐵鋰(LiFePO4)由于其具有化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，無(wú)毒，經(jīng)濟(jì)且易獲得，在電動(dòng)汽車和儲(chǔ)能設(shè)施中得到大規(guī)模的利用。但因其作為動(dòng)力電池使用壽命為8～10年，到目前為止產(chǎn)生了大量的廢棄磷酸鐵鋰電池[1]。與自然界中的鋰元素相比，廢電池中的鋰含量相對(duì)豐富[2-5]。而我國(guó)鋰資源缺乏，為貧鋰國(guó)家，十分依賴進(jìn)口[1]。因此，對(duì)廢棄磷酸鐵鋰電池的后續(xù)處理具有重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和環(huán)保意義[6]。
目前電池的回收方法可分為：干法回收、濕法回收、生物回收和其它/綜合回收法。整個(gè)再生利用過(guò)程基本上是由預(yù)處理、分離處理、回收處理、除雜和再利用過(guò)程組成。預(yù)處理方法主要分為熱處理、物理分選、機(jī)械處理（拆解、粉碎等）及電化學(xué)處理等。干法回收是指不借助液態(tài)媒介而實(shí)現(xiàn)有價(jià)金屬和材料的直接回收，涉及的方法有高溫?zé)峤夥ê臀锢矸诌x法。濕法回收是對(duì)廢舊電池先進(jìn)行破碎分選，再進(jìn)行溶解浸出，最后進(jìn)行分離回收的處理過(guò)程，濕法回收包括濕法冶金、化學(xué)萃取及離子交換等。
按照技術(shù)原理的不同，處理廢舊磷酸鐵鋰正極粉末的工藝主要可分為兩類，即再生修復(fù)法和濕法浸出提取法[7]等。其中，再生修復(fù)法主要是通過(guò)補(bǔ)鋰等方式恢復(fù)失效的磷酸鐵鋰正極材料的電化學(xué)性能，此方法工藝簡(jiǎn)單，但也存在一些缺陷。首先，經(jīng)過(guò)數(shù)千次充放電過(guò)程，使用過(guò)的磷酸鐵鋰正極中鋰、鐵、磷元素的比例難以保持穩(wěn)定。其次，許多雜質(zhì)也會(huì)被引入回收的正極中。因此與原始磷酸鐵鋰正極材料相比，修復(fù)后的磷酸鐵鋰正極材料往往表現(xiàn)出較差的電化學(xué)性能[8-14]。而濕法浸出提取法主要是通過(guò)浸出過(guò)程使廢舊磷酸鐵鋰正極粉末中的有價(jià)金屬鋰鐵進(jìn)入溶液，再進(jìn)行除雜富集，回收有價(jià)元素Li。濕法浸出提取法具有金屬回收率高、除雜效率高、技術(shù)適應(yīng)性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，是目前主流的處理技術(shù)[15]。
針對(duì)上述問(wèn)題，迫切需要一種高效、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保的方法來(lái)回收廢舊的LiFePO4正極材料，既可以解決LFP報(bào)廢造成的環(huán)境問(wèn)題，也可以緩解含鋰資源枯竭的問(wèn)題[3,8,16-18]。本文使用磷酸選擇性地從廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料中浸出Li，同時(shí)，F(xiàn)e以磷酸鐵殘?jiān)男问奖Ａ簟４斯に囈粤姿釣榻鏊岵粫?huì)引入外來(lái)元素[19]，這對(duì)經(jīng)濟(jì)和環(huán)境都有明顯的效益。
1 實(shí)驗(yàn)
1.1 材料和試劑
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所使用的化學(xué)試劑均為分析純，溶液均采用去離子水配制而成，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的廢舊磷酸鐵鋰電池來(lái)自國(guó)內(nèi)某公司。H3PO4溶液和氨水為試劑級(jí)，分離廢舊正極集流體后獲得正極材料，隨后采用電感耦合等離子體光譜儀(ICP)測(cè)定廢舊磷酸鐵鋰正極粉末中各元素含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），結(jié)果如表1所示。另將正極材料在馬弗爐600 ℃下高溫處理6 h得到鐵鋰粉。
表1 廢舊磷酸鐵鋰正極材料的ICP分析結(jié)果 %
1.2 設(shè)備與儀器
設(shè)備與儀器：DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水式真空泵，BS 124 S電子天平，PHSJ-4A實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)，101-2電熱鼓風(fēng)干燥箱，SX2-5-12A箱式電阻爐，ICAP 7400 ICP電感耦合等離子體光譜儀。
1.3 浸出實(shí)驗(yàn)
浸出實(shí)驗(yàn)在三頸燒瓶(250 mL)中進(jìn)行，采用磷酸作為浸出劑，使用集熱式恒溫加熱磁力攪拌器來(lái)控制溫度。通過(guò)控制磷酸濃度、浸出溫度、浸出時(shí)間和固液比來(lái)提高有價(jià)金屬鋰的浸出率。浸出后采用循環(huán)水式真空泵進(jìn)行抽濾處理得到浸出液，并用式(1)計(jì)算元素浸出率：
式中：為浸出率；c為目標(biāo)元素在浸出液中的濃度，mg/L；V為浸出液的體積，L；w為相應(yīng)元素在電極中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；m為實(shí)驗(yàn)所用磷酸鐵鋰質(zhì)量，g。
1.4 沉淀實(shí)驗(yàn)
確定最佳浸出條件后，在最佳浸出條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)以收集浸出溶液，隨后取50 mL體積的浸出液，采用氨水調(diào)節(jié)浸出液的pH值，使用集熱式恒溫加熱磁力攪拌器控制溫度，使Fe和Li分步沉淀。通過(guò)控制實(shí)驗(yàn)pH值、沉淀溫度和沉淀時(shí)間來(lái)提高鋰的沉淀率。沉淀后立即將其取出在循環(huán)水式真空泵進(jìn)行抽濾，抽濾后進(jìn)行烘干處理。對(duì)濾液中Li含量進(jìn)行檢測(cè)，并用公式計(jì)算元素沉淀率。圖1為實(shí)驗(yàn)流程圖。
圖1 實(shí)驗(yàn)流程圖
2 結(jié)果與討論
2.1 酸浸法浸出LiFePO4正極材料分析
還原酸浸法浸出金屬離子的原理是利用酸使活性物質(zhì)元素（鐵、磷、鋰等）還原、分解并進(jìn)入溶液中，從而實(shí)現(xiàn)與導(dǎo)電劑和粘結(jié)劑的分離。在未經(jīng)高溫處理和加入酸時(shí)，正極活性物質(zhì)LiFePO4僅能靠自身發(fā)生氧化還原反應(yīng)，從而導(dǎo)致部分損失鋰后的FePO4難以被還原成Fe2+溶出，所以此時(shí)正極材料的溶解率較低。而本實(shí)驗(yàn)在酸浸前就將正極材料全部經(jīng)高溫處理得到Li3Fe2(PO4)3，且加入酸后，還原性環(huán)境有利于FePO4還原成Fe2+溶出，從而提高浸出率，同時(shí)酸性環(huán)境有利于抑制Fe2+的氧化。在酸浸過(guò)程中，磷酸與鐵離子可以形成一種絡(luò)合物，即磷酸絡(luò)合鐵。這種絡(luò)合物是通過(guò)配體的配位作用實(shí)現(xiàn)的。具體來(lái)說(shuō)，磷酸作為一種強(qiáng)配體能夠與金屬離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，其中包括與鐵離子形成的絡(luò)合物。在絡(luò)合反應(yīng)中，磷酸中的氧原子通常是配體與鐵離子形成配位鍵的主要位點(diǎn)。這些氧原子與鐵離子中的可供配位的電子對(duì)形成化學(xué)鍵，通常是通過(guò)共價(jià)鍵或配位鍵的形式。這種配位鍵的形成使得配體能夠與鐵離子緊密結(jié)合，并形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。有機(jī)酸提供還原性環(huán)境的同時(shí)，有機(jī)酸和鐵離子的絡(luò)合作用使鐵的浸出率增加。實(shí)驗(yàn)發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)如下：
2.2 浸出條件優(yōu)化
通過(guò)改變溫度、反應(yīng)時(shí)間、磷酸濃度、固液比和轉(zhuǎn)速等條件來(lái)探究最佳浸出條件，對(duì)浸出實(shí)驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化。
2.2.1 固液比對(duì)鋰浸出率的影響
為了研究不同固液比對(duì)鋰浸出速率的影響，探究了固液比對(duì)鋰和鐵浸出率的影響。按照不同固液比配成20、25、30、35、40和45 mL的混合溶液，在80 ℃下反應(yīng)，攪拌速度為500 r/min，反應(yīng)時(shí)間2 h，分別計(jì)算元素浸出率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2和表2所示，隨著廢陰極材料與去離子水的比例增加，Li的浸出率總體呈降低趨勢(shì)，在1∶5的固液比下，浸出率達(dá)到最高，為92.58%。Fe浸出率在固液比1∶4～1∶6下升高，在固液比1∶6下達(dá)到最高，為12.71%，隨后逐漸減低。廢陰極粉固液比低，與磷酸溶液充分接觸，有利于Li、Fe浸出。因此，Li、Fe的浸出率在一定的固液比范圍內(nèi)變化不大。然而，進(jìn)一步增加的固液比趨向于廢陰極粉末和磷酸溶液之間的固液接觸，Li、Fe的浸出率受到抑制。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果和分析，選擇固液比為1∶5繼續(xù)進(jìn)行研究。
圖2 固液比對(duì)鋰鐵浸出率的影響
表2 固液比對(duì)鋰鐵浸出率的影響
2.2.2 磷酸濃度對(duì)鋰浸出率的影響
為研究不同磷酸濃度對(duì)Li浸出率的影響，按照固液比1∶5分別配成25 mL不同磷酸濃度（3.41、4.09、4.77、5.45、6.13、6.82 mol/L）的混合溶液，由于更低濃度磷酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)無(wú)法得到浸出液，得到的是白色固狀廢料，因此采用3.41 mol/L的磷酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。在80 ℃下，攪拌速度為500 r/min，反應(yīng)時(shí)間2 h，分別計(jì)算元素浸出率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3和表3所示。從圖3和表3可以看出，當(dāng)磷酸濃度從3.41 mol/L增加至6.82 mol/L時(shí)，Li的浸出率基本維持在93.00%，無(wú)明顯的變化，可以認(rèn)為作為反應(yīng)物的磷酸，其濃度在3.41~6.82 mol/L的區(qū)間內(nèi)始終可以使得Li幾乎完全浸出。而Fe的浸出率在磷酸濃度增加的過(guò)程中逐步增加，在磷酸濃度為3.41 mol/L時(shí)，鐵的浸出率僅為5.70%，而在磷酸濃度為6.82 mol/L時(shí)，鐵的浸出率達(dá)到了74.81%，這是因?yàn)樵谠黾臃磻?yīng)物磷酸濃度的過(guò)程中[20]，促進(jìn)了浸出反應(yīng)正向進(jìn)行。考慮到Li的浸出效果和實(shí)驗(yàn)成本，以及后續(xù)除鐵流程，選擇磷酸濃度為3.41 mol/L進(jìn)行后續(xù)研究。
圖3 磷酸濃度對(duì)鋰鐵浸出率的影響
表3 磷酸濃度對(duì)鋰鐵浸出率的影響
2.2.3 水浴溫度對(duì)鋰浸出率的影響
為了研究不同水浴溫度對(duì)Li浸出率的影響，將溫度范圍控制在40～90 ℃，按照固液比1∶5配成25 mL磷酸濃度為3.41 mol/L的混合溶液，反應(yīng)時(shí)間2 h，攪拌速度500 r/min，分別計(jì)算元素浸出率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4和表4所示。圖4和表4顯示，在40 ℃下反應(yīng)2 h后，Li浸出率為75.74%，隨著溫度的升高，浸出率增加，在70 ℃時(shí)達(dá)到最高，為88.26%，隨后，Li浸出率略微下降，穩(wěn)定在82%。Fe的浸出率在整個(gè)過(guò)程中隨溫度升高而下降，從38.94%下降到4.97%。這種情況可以解釋為反應(yīng)溫度的升高促進(jìn)了化學(xué)反應(yīng)的平衡。溫度的升高加快了化學(xué)反應(yīng)的速度，促進(jìn)了鋰離子的溶解，且由于Fe和Li的競(jìng)爭(zhēng)浸出，F(xiàn)e的浸出率降低。然而，反應(yīng)完成后，鋰的浸出率不會(huì)改變，因此鋰的浸出率不會(huì)隨著溫度的進(jìn)一步升高而顯著變化。因此，考慮到溫度升高引起的能耗增加，反應(yīng)溫度應(yīng)控制在70 ℃。
圖4 水浴溫度對(duì)鋰鐵浸出率的影響
表4 水浴溫度對(duì)鋰鐵浸出率的影響
2.2.4 轉(zhuǎn)速對(duì)鋰浸出率的影響
為研究不同轉(zhuǎn)速對(duì)Li浸出率的影響，轉(zhuǎn)速控制在200～700 r/min，按照固液比1∶5配成25 mL的磷酸濃度為3.41 mol/L的混合溶液，水浴溫度70 ℃，反應(yīng)時(shí)間2 h，分別計(jì)算元素浸出率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5和表5所示。浸出率沒(méi)有隨轉(zhuǎn)速變化發(fā)生顯著變化，其中Li離子浸出率最高為88.63%，反應(yīng)時(shí)間為2 h。在轉(zhuǎn)速為200～500 r/min時(shí)，Li浸出率隨轉(zhuǎn)速增加而增大，在500 r/min時(shí)達(dá)到最高，隨后略微降低至82.42%。Fe的浸出率在整個(gè)過(guò)程中隨轉(zhuǎn)速的增加而降低，從12.55%降至3.68%。從結(jié)果可知，轉(zhuǎn)速對(duì)浸出率無(wú)顯著影響，因?yàn)椴煌霓D(zhuǎn)速下浸出率都相當(dāng)高。浸出率在增大轉(zhuǎn)速內(nèi)的波動(dòng)歸因于反應(yīng)不充分。因此，轉(zhuǎn)速控制在500 r/min以內(nèi)，可以降低設(shè)備成本，同時(shí)保持良好的浸出率?？紤]到Li元素完全浸出的因素和設(shè)備成本，轉(zhuǎn)速設(shè)定為500 r/min。
圖5 轉(zhuǎn)速對(duì)鋰鐵浸出率的影響
表5 轉(zhuǎn)速對(duì)鋰鐵浸出率的影響
2.2.5 反應(yīng)時(shí)間對(duì)鋰浸出率的影響
為研究不同反應(yīng)時(shí)間對(duì)Li浸出率的影響，反應(yīng)時(shí)間控制在1～3.5 h，按照固液比1∶5配成25 mL磷酸濃度為3.41 mol/L的混合溶液，在70 ℃下反應(yīng)，攪拌速度為500 r/min，分別計(jì)算元素浸出率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖6和表6所示。浸出率隨反應(yīng)時(shí)間從1 h延長(zhǎng)至3.5 h而發(fā)生顯著變化，其中Li離子浸出率在反應(yīng)時(shí)間為3 h時(shí)最高，為94.16%。在1～3 h中，Li浸出率隨時(shí)間增加而升高，在3 h達(dá)到最高，隨后略微降低至86.11%。Fe的浸出率在整個(gè)過(guò)程中隨反應(yīng)時(shí)間增加而降低，從13.76%降至6.46%。從結(jié)果可知，反應(yīng)時(shí)間對(duì)浸出率有顯著影響。浸出率在延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間內(nèi)的波動(dòng)歸因于短時(shí)間內(nèi)未充分反應(yīng)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可以得出一個(gè)總體結(jié)論，即不需要很長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間來(lái)確保高浸出率。因此，反應(yīng)時(shí)間控制在3 h以內(nèi)，可以降低時(shí)間成本，同時(shí)保持良好的浸出率?？紤]到鋰元素完全浸出的因素和時(shí)間成本，反應(yīng)時(shí)間設(shè)定為3 h。
圖6 反應(yīng)時(shí)間對(duì)鋰鐵浸出率的影響
表6 反應(yīng)時(shí)間對(duì)鋰鐵浸出率的影響
根據(jù)以上浸出實(shí)驗(yàn)的結(jié)果可知，在磷酸濃度3.41 mol/L，固液比1∶5，攪拌速度500 r/min，水浴溫度70 ℃下反應(yīng)3 h的條件下，鋰的浸出率達(dá)到94.16%，鐵的浸出率6.55%。其它研究顯示，在輕度磷酸介質(zhì)中進(jìn)行LFP浸出，其最佳酸度條件下，鋰的浸出率為93.53%，此時(shí)酸用量0.024 mol/L[16]，而本文在最佳酸度條件下鋰浸出率達(dá)到93.42%，酸用量?jī)H為0.017 mol/L，優(yōu)于在0.024 mol/L酸用量中進(jìn)行的LFP浸出，降低了生產(chǎn)成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益。
2.3 沉淀?xiàng)l件優(yōu)化
本文通過(guò)氨水調(diào)節(jié)溶液pH使得磷酸鐵和磷酸鋰分步沉淀，進(jìn)一步探究最佳磷酸鋰沉淀操作條件。通過(guò)對(duì)pH值、反應(yīng)時(shí)間和溫度三個(gè)因素的調(diào)整，優(yōu)化沉淀實(shí)驗(yàn)的條件，從而達(dá)到更高效回收磷酸鋰的目的。研究表明[21]，使用氨水調(diào)節(jié)浸出液pH值至2.0，80 ℃下水浴加熱4 h沉淀回收率可達(dá)98.8%。而使用氨水調(diào)節(jié)浸出液pH至2.05，80 ℃下水浴加熱4 h后進(jìn)行真空抽濾處理，濾液中Fe3+與廢舊磷酸鐵鋰材料中Fe的摩爾分?jǐn)?shù)僅為0.53%，在此研究中，以鐵在濾液中含量為標(biāo)準(zhǔn)，判斷是否除去鐵。
2.3.1 pH對(duì)鋰沉淀率的影響
為研究不同pH值對(duì)Li沉淀率的影響，已知磷酸鋰形成沉淀的pH值為5.5～8，在除鐵溶液中滴加不同體積的氨水使溶液pH分別為4、5、6、7、8、9，反應(yīng)時(shí)間為3 h，溫度為70 ℃下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別計(jì)算元素沉淀率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖7、表7所示。pH值在5以下時(shí)，Li的沉淀率極低，最高僅為5.72%；pH增加至6時(shí)，Li沉淀率上升到90.42%。這是因?yàn)榇藭r(shí)溶液pH已經(jīng)達(dá)到磷酸鋰開(kāi)始沉淀時(shí)的pH，故產(chǎn)生大量的磷酸鋰沉淀。在溶液pH上升到8時(shí)，Li沉淀率為95.26%，此時(shí)磷酸鋰幾乎完全沉淀?？紤]到實(shí)驗(yàn)成本且需要保證高的磷酸鋰沉淀率，最佳沉淀pH值為8。
圖7 pH值對(duì)鋰沉淀率的影響
表7 pH值對(duì)鋰沉淀率的影響
2.3.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)鋰沉淀率的影響
為研究不同反應(yīng)時(shí)間對(duì)Li沉淀率的影響，反應(yīng)時(shí)間控制在0.5～3 h，溶液在除鐵后滴加氨水調(diào)節(jié)pH值到8，反應(yīng)溫度為70 ℃，計(jì)算元素沉淀率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖8和表8所示。Li的沉淀率隨反應(yīng)時(shí)間從0.5 h延長(zhǎng)至1.5 h時(shí)發(fā)生顯著變化，之后隨反應(yīng)時(shí)間增加，Li的沉淀率變化趨于平穩(wěn)。其中Li沉淀率最高為96.79%，反應(yīng)時(shí)間為3 h。在2～3 h時(shí)，Li沉淀率隨反應(yīng)時(shí)間增加變化不明顯，在96%～97%。從結(jié)果可知，反應(yīng)時(shí)間對(duì)沉淀率有顯著影響。沉淀率在延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間內(nèi)的波動(dòng)歸因于短時(shí)間內(nèi)未充分反應(yīng)。因此，反應(yīng)時(shí)間控制在2 h以內(nèi)，可以降低時(shí)間成本，同時(shí)保持良好的沉淀率?？紤]到鋰元素完全沉淀的因素和時(shí)間成本，反應(yīng)時(shí)間設(shè)定為2 h。
圖8 反應(yīng)時(shí)間對(duì)鋰沉淀率的影響
表8 反應(yīng)時(shí)間對(duì)鋰沉淀率的影響
2.3.3 溫度對(duì)鋰沉淀率的影響
為了研究不同溫度對(duì)Li沉淀率的影響，將溫度控制在30～80 °C，在除鐵后溶液中滴加氨水調(diào)節(jié)pH值為8，反應(yīng)時(shí)間2 h，計(jì)算元素沉淀率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖9、表9所示。圖9和表9顯示，在反應(yīng)溫度從30 ℃上升至60 ℃的過(guò)程中，Li沉淀率從86.56%上升至96.78%，在溫度從60 ℃升高至80 ℃的過(guò)程中，Li沉淀率降至92.61%。其原因在于氨水在溫度升高的過(guò)程中會(huì)受熱分解[22]，從而使得pH值降低，導(dǎo)致Li沉淀率降低?？紤]到溫度升高引起的能耗增加且要保持高的Li沉淀率，選取60 ℃為最佳沉淀溫度。
圖9 反應(yīng)溫度對(duì)鋰沉淀率的影響
表9 反應(yīng)溫度對(duì)鋰沉淀率的影響
根據(jù)以上沉淀實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，最佳沉淀鋰的條件為：溶液pH值為8，并且在60 ℃的水浴溫度下反應(yīng)2 h。該條件可使鋰沉淀率達(dá)到96.78%。
3 結(jié)論
本文以燒結(jié)后磷酸鐵鋰正極粉末為原料，使用磷酸體系對(duì)廢舊磷酸鐵鋰正極粉末中鋰進(jìn)行選擇性浸出，探究了其在不同磷酸濃度、固液比、反應(yīng)時(shí)間、溫度以及轉(zhuǎn)速等條件下鋰和鐵的元素浸出情況，以及不同浸出操作條件對(duì)于鋰和鐵浸出率的影響。以浸出后濾液為原料，用氨水調(diào)節(jié)pH值沉淀磷酸鋰，探究了其在不同pH值、反應(yīng)時(shí)間、溫度下的沉淀行為。
通過(guò)浸出實(shí)驗(yàn)確定了浸出鋰的最佳條件：廢舊磷酸鐵鋰正極粉末在磷酸濃度3.41 mol/L，固液比1∶5，攪拌速度500 r/min，70 ℃的水浴溫度下反應(yīng)3 h的條件下，鋰的浸出率達(dá)到94.16%，鐵的浸出率6.55%。
通過(guò)沉淀實(shí)驗(yàn)確定了沉淀鋰的最佳條件：保持溶液pH值為8，并且在60 ℃的水浴溫度下反應(yīng)2 h。該條件可使鋰沉淀率達(dá)到96.78%。
本文研究成果可為廢舊磷酸鐵鋰電池中鋰的選擇性回收降低成本。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)降低了藥劑成本，選擇性回收也在一定程度上縮短了其工藝流程，減少了設(shè)備投入，提高了經(jīng)濟(jì)效益。
